动态热机械分析（DMA）_材料热分析

2016-01-19 11:35:55浏览量：6960

背景：

动态热机械分析（DMA）测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性（正弦）变化的机械应力的作用和控制，发生形变。用于进行这种测量的仪器成为动态热机械分析仪（又称动态力学分析仪）DMA。玻璃化转变和熔化测试，二级转变的测试，频率效应，转变过程的最佳化，弹性体非线性特性的表征，疲劳试验，材料老化的表征，浸渍实验，长期蠕变预估等最佳的材料表征方案。相比于TMA（静态热机械分析仪）,DMA可测定粘弹性材料在不同频率、不同温度、不同载荷下动态的力学性能。

DMA可以用来分析各种材料，如塑料、热固性材料、复合材料、高弹性体、涂层材料、金属、陶瓷等，尤其适用于高分子材料。一般材料都有粘弹性而高聚物是最为典型的粘弹性材料。使用DMA可以用来评估温度、频率对材料机械性能的影响。DMA可以告诉我们一些材料的特性，包括模量（刚性）、阻尼（损耗模量）、相转变温度和软化温度、粘弹性、固化速率和固化度、材料的吸音效果、抗冲击强度、蠕变等等。

DMA测试相对于普通动态机械测试的优势颇多：高灵敏度，可以测量材料微观结构的变化；动态力学分析通常只需一般小试样就可以在宽阔的频率以及温度范围内连续地进行测定，因而在较短的时间内获得材料的动态力学性能的频率谱及温度谱；DMA测量结果可以用于产品设计、材料研发、材料结构的研究以及材料寿命性能的评估，同时动态机械分析可以模拟现实中的一些使用状况及条件；样品制备方便，多种类型的夹具可以选择。

1. 案例背景

接收到客户测试样品，要求根据DIN 53513-1990用动态热机械分析法测定硅胶样片损耗模量和损耗因子的试验方法完成测试。

2. 测试方法简述

A．样品外观照片：

图1. 样品测试前外观图片

B．测试标准： DIN 53513-1990 橡胶和弹性体检验;弹性体受力振动(共振除外)时粘弹性能的测定测试程序：

试样的制备：长宽2-10mm或直径5mm，宽和厚不超过4mm，上下表面平行，指定温度区间

1.将送检样品做成DMA测试样品，样品直径大小为2.0mm，测试方向上的两表面要水平且平整。

2.仪器开机，设置试验参数，测试前，设备及软件开机稳定至少1H。

3.根据样品的特性选择对应的测量模式，制样的要求依据夹具来制定，样品放置好后，检测试验参数无误，开始测试，降温的阶段必须选取液氮制冷功能。

4.测试结束，设备里面的样品温度应降至80度以下才可以开炉体，待冷却至室温后才可取出样品，然后进行第二次测试或关机。

5.数据分析，实验结束后，对实验所得曲线分析，得出相应的测试结果。

图2.试验装置模式图

试验记录：

1) 测试样品尺寸，输入几何因子;

2) 设置温度范围，最大动态力，测试频率等参数;

3) 设置升温速率;

测试结果：

图3.样品测试曲线图

C.测试图片：

图4.测试图片

D. 测试结果记录

该硅胶样品在温度区间（室温→120℃→室温→-50℃→室温）的损耗模量、损耗因子与时间变化的实时数值如测试曲线所示。

3. 结论

由以上测试分析结果可知，该环氧胶样品在温度区间温度区间（室温→120℃→室温→-50℃→室温）的损耗模量、损耗因子如图所示，从中可以分析出样品的玻璃化转变温度、塑性形变阶段等信息。

4. 参考标准

DIN 53513-1990 橡胶和弹性体检验;弹性体受力振动(共振除外)时粘弹性能的测定

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