无机异物分析

表面异物分析

无机异物分析是指针对产品表面的无机异物，根据异物的形态、检测深度及检测面积等差异而选用特定的仪器，对其无机成分进行分析，测定其中元素成分及含量，进而分析组成的一种分析方法。相较与有机异物，无机异物则表现出质地更硬，色泽更深，且较不透光等特点。无机异物的分析手段主要有以下几种：

分析手段	典型应用	分析特点	参考标准
扫描电子显微镜&X射线能谱SEM/EDS	表面微观形貌观察；微米级尺寸量测；微区成分分析；污染物分析	能快速的对各种试样的微区内Be~U的大部分元素进行定性、定量分析，分析时间短	JY/T 010-1996 GB/T 17359-2012
飞行时间二次离子质谱TOF-SIMS	有机材料和无机材料的表面微量分析；表面离子成像；深度剖面分析	优异的掺杂剂和杂质检测灵敏度可以检测到ppm或更低的浓度；深度剖析具有良好的检测限制和深度辨析率；小面积分析	ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009
动态二次离子质谱D-SIMS	产品表面微小的异物分析；氧化膜厚度分析；掺杂元素的含量测定	分析区域小，能分析≥10μm直径的异物成分；分析深度浅，可测量≥1nm样品；检出限高，一般是ppm-ppb级别	ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009
俄歇电子能谱AES	缺陷分析；颗粒分析；深度剖面分析；薄膜成分分析	可以作表面微区的分析，并且可以从荧光屏上直接获得俄歇元素像	GB/T 26533-2011
X射线光电子能谱XPS	有机材料、无机材料、污点、残留物的表面分析；表面成分及化学状态信息；深度剖面分析	分析层薄，分析元素广，可以分析样品表面1-12nm的元素和元素含量	GB/T 30704-2014

案例分析

案件背景：

某客户产品表面放大观察后发现红色异物，影响产品使用性能。

检测手段：

SEM/EDS分析

检测标准：

JY/T 010-1996 分析型扫描电子显微镜方法通则

GB/T 17359-2012 微束分析能谱法定量分析

分析方法简介：

1、通过显微镜放大观察发现产品表面存在大量红色异物，见下图：

2、对该异物样品进行SEM/EDS分析，判定其它无机成分。对样品进行剥金处理后，对样品表面镀Pt30s，放入SEM样品室中，对测试位置进行放大观察，并用EDS进行成分分析：

Spectrum	C	O	Al	K	Cl	Au	Ca	Cr	Fe	Cu	Total
1	12.77	19.38	1.54	/	0.48	12.24	2.53	30.13	11.54	9.39	100.00
2	26.66	15.31	0.64	0.41	0.31	7.49	2.20	30.53	10.11	6.33	100.00

3、根据SEM/EDS测试结果可知，异物主成分为Cr的氧化物。